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天福变配电室土建施工项目招标文件天福变配电室土建施工项目招标文件2022-9月.docx
2022-09-13
潍坊天福化学科技有限公司
销售部电话：0536-8263215分机816
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综合办电话：0536-5315969
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㈠ 方法简介
在微酸性介质中，氯胺Ｔ将溴化物氧化为游离溴，游离溴再与酚红反应生成四溴酚红，其颜色随溴化物含量的增大呈黄绿色至紫色。吸光度与溴化物含量在一定浓度范围内成正
比[16]。由于pH值对吸光度的影响较大，在pH4.61时，空白值最低。乙酸盐缓冲溶液在配制时，以乙酸钠或乙酸调节时，以酸度计检测其pH值在4.60士0.02最佳。
在三价铬镀铬溶液中，对形成难溶性银盐的阴离子如：硫氰酸根离子、硫离子，以及与银形成配位化合物的阴离子如：氰根离子、硫代硫酸根离子等,都会因氧化剂氯胺Ｔ的加入而被氧化，不仅影响氯胺Ｔ对溴化物的氧化效率，甚至终止对溴化物的氧化反应，因此必需驱除。在碱性条件下,镀液用双氧水氧化的方法，可将其去除。此时溴离子不被氧化。存在大量NaCl，并不影响对Br-离子的测定。
㈡ 仪器
⑴分光光度计。
⑵比色皿：1 cm。
㈢试剂
⑴冰乙酸：（A.R.，ρ20 ＝1.05 g/mL )、（1＋1）。
⑵乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.60±0.02)：用酸度计测试。
⑶酚红溶液：0.24 g/L，称取0.024 g酚红[C6H4SO2OC(C6H4OH)2]和0.12 g碳酸钠(Na2CO3) ，用纯水溶解，稀释至100 mL。
⑷氯胺T溶液：2 g/L，称氯胺T [ 对甲苯磺酰氯胺钠(CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)]
0.20 g溶于纯水中，稀释至100 mL贮于棕色瓶中，冷藏保存。
⑸硫代硫酸钠溶液：25 g/L，称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于无CO2的纯水中，并稀释至100 mL。
⑹溴离子贮备溶液：100.0 μg/mL，称取0.1490 g在干燥器中干燥过的溴化钾(优级纯)溶于纯水中，移入1000 mL容量瓶中定容。
⑺溴离子标准溶液：10.0 μg/mL，吸取10.0 mL溴离子贮备溶液于100 mL容量瓶中，用纯水定容。
⑻甲基黄指示剂：1g/L 乙醇（90%）溶液。
㈣ 校准曲线的制作
⑴在5支25 mL比色管中, 各吸取10.0 μg/mL溴离子标准溶液0、0.50、1.00，2.00，3.00 mL，用纯水稀释至10 mL。
⑵加0.50 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，0.2 mL酚红溶液，充分摇匀。准确加入0.5 mL氯胺T溶液，立即摇动、准确计时。1 min后，加入0.40 mL硫代硫酸钠溶液，摇15 sec使溶液脱氯以终止反应，定容后摇匀。
⑶5 min后，用1 cm比色皿，以试剂空白作参比，在590 nm波长处，测量吸光度。
⑷以吸光度为纵坐标，以溴离子的质量(m Br /µg )为横坐标，绘制“溴的校准曲线”，如“图9-8”。
㈤ 测定步骤
⑴ 镀液的预处理
①当镀液中含有硫氰酸盐、硫化物、硫代硫酸盐、亚硫酸盐等时：取镀液(V1/mL，0.50 mL)，加0.05 mol/L氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，缓慢滴加入1~2 mL 30 ％过氧化氢，摇匀。
②缓慢加热至70~80 ℃，1 min后，直至无小气泡产生（以除去过量的过氧化氢）。
⑶定量转移到250 mL(V /m L）容量瓶中，滴入4~5滴甲基黄指示剂，滴加（1＋1）冰乙酸，使试液从黄色变为红色后，再滴加(pH4.60±0.02)乙酸-乙酸钠缓冲溶液，使试液从红色再变为黄色后，再多加入1 mL，以水定容后，摇匀备用。
⑵ 样品测定
① 在25 mL比色管中，加入上述预处理液(V2/mL，0.5~1.0 mL。控制其加入溴的质量≤30 μg )，用纯水稀释至10 mL。加0.50 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，0.2 mL酚红溶液，充分摇匀。
② 准确加入0.5 mL氯胺T溶液，立即摇动、准确计时。1 min后，加入0.40 mL硫代硫酸钠溶液，摇15 sec使溶液脱氯以终止反应，定容后摇匀。
③ 5 min后，用1 cm比色皿，以试剂空白作参比，在590 nm波长处，测量吸光度。
④ 在“图9-8 溴的校准曲线”上，根据吸光度值，查出溴的质量(m Br / μg )值。
㈤ 计算
式中 ρ Br —镀液中溴离子的质量浓度，g/L；
m Br—溴离子的质量，μg ；
V1 — 镀液的取样体积，mL；
V2 — 吸取稀释液的体积，mL；
V —容量瓶的标称容积，mL；
1 000— 计量因数k。
㈥注
本法的关键是：控制氯胺Ｔ加入量的一致，0.4 mL；准确控制好氯胺Ｔ对溴化物的氧化反应时间 (即控制加入氯胺Ｔ后与加入硫代硫酸钠使溶液脱氯时的时间)，准确计时60 s。
